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如何延長氣相色譜儀使用壽命

更新時間:2022-06-16 點擊次數(shù):1702

一、保證汽化室密封墊的氣密性 
1、進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準。 
2、由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。 

二、經(jīng)常清理汽化室或襯管
1、由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,后加熱通氣干燥。

三、氣路的經(jīng)常性檢漏
1、一般情況下,在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應重新檢漏,尤其是氫氣氣路應該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險。
2、有的控制閥門是用“O"橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經(jīng)常換、色譜柱沒有接好都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!

四、熱導檢測器(TCD)的清洗
1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。
2、清洗時不能通電橋電流。否則會損壞檢測器。

五、電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1、清洗法同熱導檢測器。
2、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。
3、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應不高
4、在清洗ECD時必要時做好個人防護。

六、氫焰檢測器(FID)的清洗
1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2、污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。
3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。

七、氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗
由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢,拆洗FID時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。

所以當操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如:
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴重污染;
3.柱流失嚴重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。
我們經(jīng)常看到檢測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點:
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②應用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的DC-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。
①注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
②拆下檢測器的有關(guān)部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,再用丙酮清洗一次。
③若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法  


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